碳纖維表面處理技術的進展 zund G3 3XL-3200-凱夫拉纖維台中雷射切割雕刻代工－李延海焦點新聞熱搜

碳纖維是纖維狀的碳材料，密度比金屬鋁低，但強度卻高于鋼鐵，并且具有耐腐蝕、高模量的特性。既有碳材料“硬”的固有本征，又兼備紡織纖維“柔”的可加工性，是新一代軍民兩用新材料，廣泛應用于航空、航天、交通、體育休閑用品、醫療、機械、紡織等各領域。碳纖維產業在發達支柱產業升級乃至國民經濟整體素質提高方面發揮著重要作用，對我國產業結構的調整和傳統材料的更新換代也有重要意義[1]。
　　1.1碳纖維的結構
　　碳纖維具有石墨的基本結構，但不是理想的石墨點陣結構，而是所謂的亂層石墨結構（見圖 1-1）。構成多晶結構的基元是六角形碳原子的層晶格，由層晶格組成層平面。在層平面內的碳原子以強的共價鍵相連，其鍵長為 0.1421 納米；在層平面之間則由弱的范德華力相連，層間距在0.3360 納米至 0.3440納米之間；層與層之間碳原子沒有規則的固定位置，因而層片邊緣參差不齊。與石墨結構相比，碳纖維的C原子層面之間發生了不規則的平移與轉動，但其六角網狀共價鍵結合在一起的C原子層基本上平行于纖維軸排列，致使其具有極高的軸向拉伸模量。在亂層石墨結構中，石墨層片是基本的結構單元，層片與層片之間互相交叉。數張到數十張層片組成石墨微晶，由石墨微晶再組成原纖維，其直徑為 50nm 左右，長度為數百納米，后由原纖維組成碳纖維的單絲，直徑一般為 6～8um。
　　1.2碳纖維的形成
　　在碳纖維形成過程中，其表面會形成各種微小的缺陷。這是由于原絲在碳化過程中，大量的元素以及各種氣體（如 CO2、CO、H2O、NH3、H2、N2）的形成逸出，導致纖維表面和內部產生空穴和缺陷，特別是某一階段放出氣體過于劇烈時，纖維表面和內部形成的空穴和缺陷更為嚴重。
　　在碳纖維中觀察到的缺陷主要有中心孔穴、雙圓錐形空洞、夾雜物、針狀孔穴和表面裂紋五種類型。纖維表面缺陷周圍的微晶體基面與缺陷外形一致，而且缺陷周圍基面取向紊亂區增大。在碳纖維中，處于石墨層片邊緣的碳原子以及表面層面上有缺陷處的碳原子和層面內部結構完整的基礎碳原子不同。層面內部的基礎碳原子所受的引力是對稱的，鍵能高，反應活性低；處于表面邊緣及表面缺陷處的碳原子受力不對稱，具有不成對電子，活性比較高。因此，碳纖維的表面活性與處于邊緣和缺陷位置的碳原子數目有關。
　　1.3碳纖維的特性
　　碳纖維密度小，質量輕，導電性好，呈非磁性，具有屏蔽電磁波的功能，同時對 X 射線的透過性好。近年，由于碳纖維成本下降及復合材料制造技術的提高，使其成為電磁屏蔽復合材料的研究熱點。碳纖維本體化學成分有 C、N、O、H 等元素及微量金屬雜質，而其表面化學組成為C、O、H，同時表面還存在著一些酮基、羧基和羥基等極性活性反應基團，但這些活性基團數量極少，使得未經表面處理的碳纖維表面光滑反應活性低，比
　　表面積小，一般不超過 1m2·g-1，在水中潤濕角大，呈現憎水性，結合性和分散性差。利用碳纖維能被氧化劑和高溫下空氣中氧氧化的特性，將表面的碳元素氧化成含氧基團，可提高碳纖維的界面粘結性能、潤濕性能，也提高碳纖維的化學穩定性。
　　2.碳纖維表面處理研究進展
　　碳纖維在制備時要經過高溫惰性氣體中碳化處理，隨著非碳元素的逸出和碳的富集，碳纖維表面活性官能團數量降低，與基體樹脂的浸潤性變差。
　　此外，為了提高碳纖維的拉伸強度求盡可能減少其表面缺陷，因此造成碳纖維比表面積較小。這樣光滑的表面與基體的錨定效應較差，導致了碳纖維復合材料界面強度降低，也限制了碳纖維高性能的發揮。因此，為了改善碳纖維與基體材料的界面粘結，并充分發揮碳纖維高強度和高模量的特性，必須通過碳纖維的表面改性來提高其與基體的浸潤性和粘結性，從而提高復合材料的界面結合性能。
　　對碳纖維表面改性可起到如下三種作用：
　　● 防止弱界面層的形成。弱界面層主要包括吸附的雜質、脫模劑；界面老化時形成的氧化層、水合物層；與基體的不充分浸潤所束縛的空氣層等。
　　● 產生適合于粘結的表面形態，使增強材料表面生成凹凸，通過錨定效應提高界面粘結性能。
　　● 改善樹脂與增強材料的親和力，在增強材料表面涂上極性中等的覆蓋劑，或者在表面上進行化學處理，導入一些官能團而提高界面粘結性能等。
　　目前用于碳纖維表面改性的方法主要有氧化處理、涂層處理、等離子體處理、化學氣相沉積處理、表面接枝處理和臨界流體處理。
　　2.1氣相氧化處理
　　氧化處理是改善和調控碳纖維表面特性的一個重要途徑。通過氧化處理，可以使纖維表面產生羧基、羥基、羰基等含氧基團，使纖維與樹脂基體發生化學反應，形成界面結合，但是此方法也會破壞碳纖維的結構，影響其理化性能，所以在氧化處理時要注意控制氧化時間。氧化處理主要包括氣相氧化、液相氧化和電化學氧化三種處理方式。氣相氧化是用氧化性氣體來氧化纖維表面而引入極性基團(如-OH 等)，并給予適宜的粗糙度來提高復合材料的層間剪切強度。采用空氣氧化時，氧化溫度對處理效果有顯著影響。J. Li 等 [2-3] 采用空氣氧化和臭氧氧化兩種方法分別處理碳纖維，并聚合制得碳纖維/聚醚醚酮（PEEK）復合材料，結果顯示，臭氧氧化處理后，碳纖維表面-COOH含量明顯增加，氧化時間為3min 時，CF/PEEK 復合材料的界面剪切強度（IFSS）與未處理的相比提高了 60%，與空氣氧化處理相比，臭氧氧化處理效果更好。
　　電化學氧化一般是將碳纖維作為陽極置于電解質溶液中，通過改變反應溫度、電解質濃度、處理時間和電流密度等條件對碳纖維表面氧化狀況進行控制。同其它氧化處理相同，電化學氧化使纖維表面引入各種功能基團(酯基、羧基、羥基等)，從而改善纖維的浸潤、粘敷特性及與基體的鍵合狀況，顯著增加碳纖維增強復合材料的力學性能。目前，關于碳纖維表面電化學氧化的報道比較多。內容主要涉及氧化條件的影響、氧化后碳纖維表面性質狀況和形態、氧化機理等方面。Jie Liu 等[4]在(NH4HCO3)/(NH4)2C2O4·H2O 混合電解液中對碳纖維進行電化學氧化，結果碳纖維表面含氧和含氮官能團顯著增加，不僅碳纖維的拉伸強度提高了 17.1%，碳纖維復合材料的層間剪切強度（ILSS）也提高了14.5%。Soo-Jin　Park等采用復合胺類電解質對 PAN 基碳纖維進行表面胺化處理，其 IFSS 和 ILSS 分別達到 117GPa、87GPa 和 107GPa、103GPa。
　　2.2等離子處理
　　等離子體是具有足夠數量而電荷數近似相等的正負帶電粒子的物質聚集態。用等離子體氧化法對纖維表面進行改性處理, 通常是指利用非聚合性氣體對材料表面進行物理和化學作用的過程。非聚合性氣體可以是活性氣體也可以是惰性氣體。常用的是等離子體氧, 它具有高能高氧化性。當它撞擊碳纖維表面時, 能將晶角、晶邊等缺陷或雙鍵結構氧化成含氧活性基團。黃玉東等將碳纖維經等離子體空氣處理后制成碳纖維/酚醛復合材料, 當處理時間為 20 min時, ILSS 和單纖維與基體樹脂間界面微脫粘力分別提高了52.8 %和56.5 %, 其終制品的界面結合性能提高40 %以上。熊杰等用冷等離子體氧處理碳纖維, 其 CFRP- 水泥砂漿大斷裂荷載和韌性指數提高的幅度都十分顯著。Kingsley Kin Chee Ho 等[5]采用了一種新的處理方法，即等離子體間斷性或連續性的單面或雙面氟化處理碳纖維并在碳纖維表面引入了氟基團。
　　2.3涂層處理
　　涂層處理是將某種聚合物涂覆在纖維表面，以改變復合材料界面層的結構和性能。表面涂層有以下幾方面的作用：涂層可保護纖維免受損傷，提高纖維的集束性，有利于發揮纖維的強度；涂層可改變纖維表面性能，提高纖維對樹脂基體的浸潤性；涂層中反應性的官能團有助于纖維表面與樹脂基體的化學結合；涂層可保護表面處理后纖維表面活性的消失。Tamaki Melanoma 等[6]在T1000 碳纖維表面包覆了一層聚酰亞胺（PI）納米涂層，涂層厚度約為 100nm，當碳纖維束被拉伸時，PI 納米涂層有利于阻止碳纖維表面缺陷擴散和減少應力集中，有效的增強了碳纖維的抗拉能力。
　　3.碳纖維的應用
　　3.1航空領域
　　碳纖維復合材料具有比強度、比模量高，耐疲勞和尺寸穩定性好等系列優點，是新一代武器裝備發展的基礎材料，被廣泛用作飛機和飛船的結構材料。例如，飛機的主翼、尾翼和機體一次構造材料；副翼、方向舵、升降舵、內裝材料、地板材、桁梁、剎車片等二次構造材料，以及直升飛機的葉片；火箭的排氣錐體、發動機蓋等；人造衛星結構體、太陽能電池板和天線、運載火箭、導彈殼體等。
　　3.2建筑加固領域
　　纖維增強復合材料的比強度遠高于鋼材，比模量大多數也高于鋼材。這一優良的力學性能使其作為土木工程結構加固和修補材料在日本、美國、歐洲等和地區得到了大量的推廣應用。碳纖維材料具有與鋼材相當的彈性模量，同時表現出比普通鋼材高十倍的抗拉強度，其耐腐蝕性能和耐久性能也很優異。因此用碳纖維補強混凝土結構時不需要增加螺栓和鉚釘固定，抗蝕和耐久性能也很優異，對原混凝土結構擾動較小，施工工藝簡便。
　　結語
　　綜上所述, 碳纖維的表面處理方法各有特點。非氧化法中, 氣相沉積法、等離子法國內外仍停留在實驗室階段, 沒有實現工業化生產; 偶聯劑涂層法、聚合物涂層法的效果不明顯。氧化法中,液相氧化僅適于間歇操作; 氣相氧化法反應時間根據碳纖維種類和所需氧化程度而定; 氣液雙效氧化法難以控制條件。相對來說, 電化學氧化法的優點多, 不僅能夠極大地提高碳纖維的表面浸潤性能和反應性, 而且處理條件溫和而易于控制, 纖維表面處理均勻, 易于與碳纖維生產線匹配, 在碳纖維工業化生產上應用的前景廣闊。
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